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          气相色谱对黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的测定

          气相色谱对黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的测定

          • 分类:行业动态
          • 作者:
          • 来源:
          • 发布时间:2018-06-15 11:00
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          【概要描述】目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法,萘为内标物,DB-l7毛细管柱,载气为氦气,电子轰击(EI)离子源检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯在进样量0.1096~1.7536μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996;乙酸龙脑酯的加样回收率为101.33%,RSD=1.79%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。

          气相色谱对黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的测定

          【概要描述】目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法,萘为内标物,DB-l7毛细管柱,载气为氦气,电子轰击(EI)离子源检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯在进样量0.1096~1.7536μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996;乙酸龙脑酯的加样回收率为101.33%,RSD=1.79%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。

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            摘要:乙酸龙脑酯是无色至淡黄色液体或者白色结晶固体,微溶于水,溶于乙醇,有清凉的松木香气,并有樟脑似的气息。乙酸龙脑酯天然存在于冷杉油以及一些松科植物精油中,通常以左旋体存在。

            目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法,萘为内标物,DB-l7毛细管柱,载气为氦气,电子轰击(EI)离子源检测器。结果在该色谱条件下,乙酸龙脑酯在进样量0.1096~1.7536μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996;乙酸龙脑酯的加样回收率为101.33%,RSD=1.79%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。

            黑水缬草为败酱科缬草属药用植物,具有安心神、祛风湿、行气血、止痛的功效,主治心神不安,心悸失眠,癫狂,脏躁,风湿痹痛,脘腹胀痛,痛经,经闭,跌打损伤[1~3]?;臃⒂统煞质呛谒硬葜匾囊┬镏驶?,其中乙酸龙脑酯为缬草属植物挥发油中共有的特征性成分,具有镇静、镇痛、抗炎、止泻等药理作用[4~6]。王淑梅等[7]对复方缬草合剂中乙酸龙脑酯进行了定性鉴别。但关于缬草属植物挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法未见报道,本实验采用气相色谱法建立了乙酸龙脑酯的含量测定方法,并对不同采收时期黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯含量进行测定。

            1仪器与试药QP5050A型气质联用色谱仪(日本岛津公司);AB-N电子分析天平(梅特勒- 托利多 仪器上海有限公司);微量移液器(大龙医疗设备有限公司)。

            黑水缬草样品(采自黑龙江省大兴安岭呼玛地区,经都晓伟教授鉴定为正品);乙酸龙脑酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号110759-200303);萘、甲醇为色谱纯。

            2方法与结果2.1色谱条件DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气为高纯度氦气;流速20ml/min;柱前压63kPa;初始温度80℃(保持2min),以3℃/min的速率升至150℃(保持3min),接着以10℃/min的速率升至220℃(保持25min);气化室温度180℃;电子轰击(EI)离子源检测器,电子能量70eV,加速电压0.8kPa;检测器温度250℃;分流比为20∶1;质量扫描范围50~500m/z;扫描速度0.5s/dec。

            2.2试液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取乙酸龙脑酯对照品适量,加甲醇制成2.1920mg/ml溶液。

            2.2.2内标溶液的制备精密称取萘适量,加甲醇制成2.0077mg/ml溶液。

            2.2.3供试品溶液的制备称取黑水缬草药材适量,按2005版《中国药典》附录XD挥发油测定法甲法提取挥发油,精密吸取黑水缬草挥发油0.1ml置于25ml容量瓶中,加入内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀。

            2.3线性关系考察精确吸取对照品溶液0.1,0.2,0.4,0.8,1.6ml,分别置于2ml容量瓶中,各加内标溶液0.4ml,用甲醇稀释至刻度。分别精密吸取1μl,注入气相色谱仪测定,由对照品进样量与对照品/内标峰面积之比值进行回归,得标准曲线:Y=0.4065X-0.0011,r=0.9996(n=5)。结果表明乙酸龙脑酯进样量在0.1096~1.7536μg范围内线性关系良好。

            2.4精密度实验取线性实验项下第3点对照品溶液连续进样6次,计算对照品与内标峰面积之比的平均值为1.1543,RSD=0.69%。

            2.5重现性实验对同一批样品从取样开始重复测5次,测定平均含量为0.1382g/ml,RSD=2.04%。

            2.6稳定性实验精密吸取供试品溶液1μl,进样测定,记录样品与内标峰面积之比值,每隔1h测1次,6h内7次测定平均含量为0.1404g/ml,RSD=0.91%。

            2.7加样回收率实验精密吸取已知含量的样品5份,各加入一定量的乙酸龙脑酯,测定并计算加样回收率。

            2.8样品测定取黑水缬草不同采收时期样品5批,按供试品溶液制备项下平行制备5份样品溶液,每份样品进样1μl,测定乙酸龙脑酯含量。

            3结论该方法采用萘为内标物,灵敏、准确、重现性好,能够准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量,可用于黑水缬草药材的品质评价。

            从样品测定结果可以看出,不同采收时期样品挥发油中乙酸龙脑酯含量略有差异,果熟期达到最高值,枯萎期含量有所下降。故若以乙酸龙脑酯含量为定量指标来评价黑水缬草挥发油,应以果熟期采收为最佳。

            (来源:中国化工仪器网)

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